逍遥学能 2017-03-24 05:01
1.萃取与分液
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。如油水混合物。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：与原溶液中的溶剂互不相溶;与溶质不发生化学反应;对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。如从碘水中提取碘：碘水→萃取→分液→碘的四氯化碳溶液→蒸馏→碘。常用萃取剂：四氯化碳、苯、汽油、煤油等。
主要仪器：分液漏斗、烧杯
操作要点：分液：让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从分液漏斗下口流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。萃取：在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手堵住漏斗上口塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立放铁圈上静置，待液体分层后进行分液。
注意事项：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的1/2，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③静置分层后分液时，下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。
问题：(1)为什么酒精、裂化汽油不能作为碘水的萃取剂?
(2)如何检查分液漏斗是否漏液?分液漏斗为什么不宜盛放碱性液体?除了用于萃取与分液操作外，分液漏斗还有何用途?
(3)分液漏斗与长颈漏斗在使用上有何差别?分液漏斗与恒压分液漏斗在使用上有何差别?
(4)溴、碘在水溶液和有机溶剂(苯或四氯化碳)中的颜色分别如何?
2.离子的检验(Cl-、Ag+、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+)
(1) Cl-离子的检验。
将少量的硝酸银溶液滴入盛有少量待测液的试管中，振荡，如果有白色沉淀生成，再加入少量的稀硝酸，如果沉淀不溶解，则证明Cl-离子的存在。
问题：如果不加稀硝酸，有白色沉淀生成，能证明一定存在Cl-离子吗?为什么?
(2)Ag+离子的检验。
将少量盐酸或少量可溶性的盐酸盐溶液倒入盛有少量待测液的试管中，振荡，如果有白色沉淀生成，再加入少量的稀硝酸，如果沉淀不溶解，则证明Ag+离子的存在。
(3) SO42-离子的检验。
向盛有少量待测液的试管中，加入足量的稀盐酸酸化，无现象，在滴入少量氯化钡溶液，振荡，如果有白色沉淀生成，则证明SO42-离子的存在。
问题：①向待测液中加入足量的稀盐酸酸化，可以防止哪些离子的干扰?为什么?如果用稀硝酸酸化，又有哪些离子的干扰?为什么?如果用硝酸钡溶液、稀硝酸为试剂，有白色沉淀生成，能证明一定存在SO42-离子吗?为什么?
[提示：可以排除可能含有的CO32-、SO32-、PO43-或HPO42-、SiO32-、Ag+等离子的干扰。因为盐酸酸化，可发生如下离子反应：CO32-+2H+==CO2↑+H2O、SO32-+2H+==SO2↑+ H2O、PO43-+3H+==H3PO4、HPO42-+2H+==H3PO4(H3PO4和BaCl2在溶液中不发生反应)、SiO32-+2H+==H2SiO3↓、Ag++Cl-==AgCl↓。Ag+、SO32-、HSO3-等离子会干扰SO42-离子的检验。因为Ag+与BaCl2溶液会发生反应，SO32-或HSO3-的离子可被稀硝酸氧化成SO42-离子。]
② Ba(OH)2溶液能否替代BaCl2溶液?如果先滴加BaCl2溶液而后加足量稀盐酸，能证明一定存在SO42-离子吗?为什么?
(4) CO32-离子的检验。
①将少量的盐酸或硝酸加入盛有少量待测液的试管中，如果有无色无味的气体放出，将此气体通入盛有少量澄清石灰水的试管中，如果石灰水变浑浊，则证明原待测液中有CO32-离子的存在。
问题：这种检验方法能证明一定存在CO32-离子吗?为什么?
②将少量的氯化钙(或氯化钡、硝酸钡、硝酸钙)溶液加入盛有少量待测液的试管中，如果产生白色沉淀(排除HCO3-)，再加入盐酸产生无色无味气体(排除SO32-)，沉淀溶解，再将产生气体通入澄清石灰水，变浑浊(通入过量浑浊消失)，则证明原待测液中有CO32-离子的存在。
(5)NH4+离子的检验。
向盛有少量试液的试管中，加入氢氧化钠溶液，加热，在试管口放湿润的红色石蕊试纸，如果试纸变蓝，说明原溶液中有NH4+离子。
问题：向盛有少量试液的试管中，加入氢氧化钠稀溶液，在试管口放湿润的红色石蕊试纸，如果试纸不变蓝，说明原溶液中没有NH4+离子。对吗?为什么?
(6)Fe3+离子的检验。
①向盛有少量试液的试管中，加入氢氧化钠溶液，如果生成红褐色沉淀，说明原溶液中有Fe3+离子。
②向盛有少量试液的试管中，加入硫氰化钾溶液，如果溶液呈血红色，说明原溶液中有Fe3+离子。
问题：①如果向盛有少量FeCl2溶液的试管中，分别加入氢氧化钠溶液、硫氰化钾溶液可以观察到何现象?无现象的，需要加入何试剂后，能得到与FeCl3溶液同样的现象?
②如果不用氢氧化钠溶液、硫氰化钾溶液两种试剂鉴别Fe3+和Fe2+离子，还可以利用哪些试剂鉴别Fe3+和Fe2+离子?