逍遥学能 2014-02-13 10:02
化学实验方案的设计，包括物质检验实验方案的设计、物质制备实验方案的设计、物质性质实验方案的设计、物质结构实验方案的设计。
一、物质检验实验方案的设计
1．离子检验的设计方案
进行溶液中未知离子的检验时，要注意以下几点：
（1）首先是外表观察，着重注意其溶液颜色。
（2）对水溶液的pH的测定，可帮助我们初步判断试样中某些离子的存在。
（3）离子的检验一般是通过溶液中发生化学反应来实现。用来鉴定离子的化学反应不仅要速率大，灵敏度高，并且要有明显的反应现象。
（4）根据检验过程中所观察到的现象确定试样中存在哪些离子，必须把可能存在的离子全部包含，根据每步检验的现象，肯定或否定某种离子的存在，逐步缩小范围，最终得出正确结论。
现在我们介绍一种离子检验的另一种设计形式——树状设计方案。
例1．某澄清、透明的浅黄色溶液中，可能含有下列离子：K+、NH4+、Fe3+、Ba2+、Al3+、SO42-、HCO3-、Cl-。试设计实验，检验溶液中存在或可能存在的离子。
分析：溶液中未知离子检验，并不是想到那里就做到那里，应根据离子的性质，进行全盘考虑，先做什么，后做什么，条理要分明，逻辑性要强。为了便于理解本实验设计，下列实验设计每个操作步骤中都留有填空，请在每个横线上填上一种离子符号。“检验完毕”是指所有未知物已全部检出，本实验到此结束。
方案：
（1）首先通过对溶液颜色的观察确定：有 离子，从而确定无 离子。
（2）试样 确定有或无 离子。
（3）
（4）
（5）若上述（4）中无白色沉淀产生，还需要进行如下操作：
答案：
（1）Fe3+ HCO3-
（2）K+
（3）Al3+ Al3+ NH4+
（4）Ba2+ SO42- Cl- Ba2+
（5）SO42- Cl- SO42- Cl- SO42- Cl-
评价：树状设计方案可减少操作步骤。本实验设计，最少取样3次，最多取样4次便可结束实验。树状设计方案能简单明确地揭示未知离子检验的一般方法和步骤。更能清楚准确反映实验设计的意图。树状设计方案能避免条理化实验步骤中交叉实验的不足，提供简单快捷实验方法和步骤。
2．单质、化合物检验的设计方案
通过实验探究进行化学物质的推断，主要是根据物质所具有的性质来确定。然而，通过
质量的变化来确定是何种物质，也是一种切实可行的定量分析方法。
例2．某同学对课本实验结论：“葡萄糖与新制氢氧化铜共热生成红色的Cu2O沉淀”提出质疑，认为红色沉淀不一定就是氧化亚铜。为了确定红色沉淀的成分，开展了研究。
第一步 提出猜想：红色物质可能是Cu或Cu2O
第二步 查阅资料：①Cu2O属于碱性氧化物； ②Cu+在酸性条件下能发生自身氧化还原反
应，产生Cu 和Cu2＋；③在空气中灼烧Cu2O能生成CuO。
第三步 制备红色沉淀：①制备氢氧化铜悬浊液②氢氧化铜悬浊液与葡萄糖共热。③过滤、洗涤、低温烘干得红色粉末。
第四步 红色沉淀探究：该同学设计了三种方案如下。
方案Ⅰ：取该红色粉末溶于足量稀硝酸中，观察溶液颜色变化。
方案Ⅱ：取该红色粉末溶于足量稀硫酸中，观察是否有残渣。
方案Ⅲ：称得干燥坩埚a g ，取红色粉末置于坩埚中再称得质量为b g，在空气中充分灼
烧至完全变黑，并在干燥器中冷却，再称量，反复多次直到质量不变，称得最后质量为c
g，比较a、b、c的关系。
试回答下列问题：
（1）请你评价方案Ⅰ和方案Ⅱ。如果你认为该方案合理，请简述其原理，如果你认为该方案不合理，请简述原因。 。
（2）方案Ⅲ中，如果a、b、c的关系符合c= 可确认红色粉末是Cu2O。
分析：资料中提供的信息，Cu2O+2H＋===Cu +Cu2＋+H2O 2Cu2O+O24CuO。方案Ⅰ：
稀硝酸有氧化性，Cu与硝酸反应的产物是硝酸铜，溶液呈蓝色；Cu2O在稀硝酸中，首先
发生反应Cu2O+2H＋===Cu +Cu2＋+H2O ，产物中的铜还要被硝酸溶解，最终产物也是硝酸铜，
溶液也呈蓝色；无法确定红色固体是Cu还是Cu2O。方案Ⅱ：Cu与稀硫酸不反应，Cu2O与
稀硫酸反应Cu2O+2H＋===Cu +Cu2＋+H2O，但产物中仍有固体铜，都有残渣，也无法确定红
色固体是Cu还是Cu2O。
方案Ⅲ：若红色固体为铜，则有
c= g 也就是说，当c= g 可确认红
色粉末是Cu。
若红色固体为氧化亚铜，则有
c= （10b－a）g 这就是说，当c= （10b－a）g
可确认红色粉末是Cu2O。
答案：（1）方案Ⅰ不合理，铜和氧化亚铜都能和硝酸生成Cu2+；方案Ⅱ不合理，Cu+在酸性
条件下能发生自身氧化还原反应，也生成了铜单质。
（2）c= （10b-a）
评价：物质的推断探究方案，应充分考虑到不同物质的性质差异，通过反应中质量的变化来确定物质的存在，这是一种通过定量分析法确定是何种物质的重要手段。
二、物质制备实验方案的设计
无机物质的制备，常与物质分离与提纯联系在一起，制备的目标物质要容易分离出来。物质分离与提纯有多种方法，总的说有物理方法和化学方法两大类。物理方法有过滤、蒸发、蒸馏、分液、萃取、结晶、重结晶、渗析等。化学方法有沉淀法、热分解法、电解法、氧化还原法等。要根据目标物质的性质和特点来选择适宜的制备、分离方法。
例3．将粗制的CuO（含少量FeO）粉慢慢加入到30℃的浓盐酸中,并充分搅拌使之溶解得溶液Ⅰ。为了制得不含杂质的CuCl2溶液并制得CuCl2·2H2O晶体。查阅到的相关材料如下表：
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Fe2+
7.6
9.6
Cu2+
4.4
6.4
Fe3+
2.7
3.7
化学合作小组的同学请设计了如下两个实验方案：
方案Ⅰ
方案Ⅱ
请你参与以下问题讨论：
（1）方案Ⅰ中，调pH的Y （填“能”或“不能”）用NaOH溶液，pH调节的范
围是大于 而小于 ；X的名称是 。
（2）方案Ⅱ中，氧化剂X的化学式可以是 或 ；调pH的Y是 ；
pH调节的范围是大于 而小于 。
（3）从原子利用率的角度来看，你认为方案Ⅰ中的Y最好选用 。从环保的角度来看，方案Ⅱ中的X最好选用 。
分析：溶液Ⅰ中除了有CuCl2外，还有FeCl2杂质，据查阅到的相关材料中的有关数据，可通过形成金属氢氧化物沉淀来实现分离与提纯。
方案Ⅰ，它是将溶液pH调至大于6.4而小于7.6，Fe2+不沉淀，使Cu2+转化为氢氧化铜沉淀，经洗涤，再加入浓盐酸得CuCl2溶液，然后，结晶过滤得CuCl2·2H2O晶体。
方案Ⅱ，它是先加入氧化剂X，将FeCl2氧化为 FeCl3，为了不引入杂质，氧化剂要用H2O2或Cl2；加入Y的目的是调溶液的pH，为了不引入杂质，Y可以是CuO、CuCO3、Cu2(OH)2CO3， 将溶液的pH调节到3.7～4.3之间，从而形成Fe(OH)3沉淀，而CuCl2不形成沉淀。然后，结晶过滤得CuCl2·2H2O晶体。从环保的角度看氧化剂用H2O2，H2O2是绿色氧化剂。方案Ⅰ的Y最好选用CuO，CuCO3、Cu2(OH)2CO3与酸反应产生CO2，不能进入目标产物，原子利用率不高。
答案：（1）能。6.4；7.6；浓盐酸。
（2）Cl2；H2O2；CuO、CuCO3、Cu2(OH)2CO3；3.7；4.4。
（3）CuO；H2O2。
评价：通过调节溶液的pH，形成金属氢氧化物沉淀，也可以实现溶液中金属离子的分离。上述两方案都可以实现目标产物的制备，都是合理方案。物质的制备中所用试剂也要考虑到经济、环保和原子利用率。
三、物质性质实验方案的设计
溶液中有多种存在微粒，在溶液中的一个化学反应的发生，到底是哪一种微粒的作用，
我们就必须通过实验来探究各种不同情况下的现象，最终得出结论。
例4．氧化铜是一种黑色固体，可溶于稀硫酸。某同学想知道是稀硫酸中的哪种粒子（H2O、H+、SO42-）能使氧化铜溶解。请你和他一起通过如图Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ三个实验完成探究活动。
（1）某同学提出的假设是 ；
（2）通过实验Ⅰ可以证明 ；
（3）要证明另外两种粒子能否溶解氧化铜，还需要进行
实验Ⅱ和Ⅲ，在Ⅱ中加入稀硫酸后氧化铜溶解，则
进一步所做的确认为：在Ⅲ中先加入 ，
再加入 。
（4）探究结果为 。
分析：由图Ⅰ可知该同学想知道H2O能否溶解氧化铜，实验的结果当然是不溶。图Ⅱ可以说明不是SO42-离子溶解了氧化铜，就是H+离子溶解了氧化铜。图Ⅲ就是要说明SO42-离子不能溶解氧化铜，所以，可加入含有SO42-离子的Na2SO4（或K2SO4等），这时氧化铜不能溶解，再加入稀硫酸溶解氧化铜，就可以说明是H+离子溶解了氧化铜。值得注意，“再加入”不能是硝酸或盐酸，否则还要证明NO3－、Cl－离子能否溶解氧化铜。
答案：
（1）H2O、H+、SO42-中的某一种粒子能够使CuO溶解。
（2）水不能使氧化铜溶解，而是另外的H+、SO42-两种粒子中的一种粒子使CuO溶解。
（3）Na2SO4（或K2SO4等），稀硫酸。
（4）氧化铜固体溶于稀H2SO4是稀硫酸H+在起作用，而H2O，SO42-两种粒子都不能使CuO溶解。
评价：溶液中哪种粒子参与反应，可以通过实验确定其它离子不能反应，从而确定是某种粒子的性质。
四、物质结构实验的设计方案
物质结构的也可以用化学实验进行探究，根据反应产物的不同，以及产物的性质，反过来确定物质结构。
例5．科学家对H2O2结构的认识经历了较为漫长的过程，最初，科学家提出了两种观点：
①、②H－O－O－H。式中O→O表示配位键，即共用电子对由某原子单方面提供。有资料显示，在化学反应中氧氧键（O－O或O→O）遇到还原剂时易断裂。
化学家Baeyer和Villiyer为研究H2O2的结构，设计并完成了下列实验：
a、将C2H5OH与浓H2SO4反应，生成(C2H5)2SO4和水；
b、将制得的(C2H5)2SO4与H2O2反应，只生成A和H2SO4；
c、将生成的A与H2反应（已知该反应中H2作还原剂）。
（1）用电子式表示①、②两种结构：①______________、②_____________。
（2）如果H2O2的结构如①或②所示，实验c中化学反应方程式分别为（A写结构简式）
___________________________________ 。
（3）为了进一步确定H2O2的结构，还需要在实验c后添加一步实验d，请设计d的实验方案：__________________________________________________________。
分析：a、C2H5OH与浓H2SO4的反应是酯化反应：
b、(C2H5)2SO4与H2O2反应:
c、A与H2反应：
C2H5?O－O?C2H5＋H22C2H5OH
两种不同结构的A分别与H2反应的产物有所不同，前者有水产生，而后者却没有水，因此，只要检验反应产物中有无水，就可以确定过氧化氢的结构。
答案：
（1）
（2）
C2H5?O－O?C2H5＋H22C2H5OH
（3）用无水硫酸铜检验c的反应产物中有没有水（或其他合理答案）。
评价：物质的结构决定性质，物质的性质可以反映结构。虽然现在物质结构的确定，多借助于物理方法，也就是物理仪器来确定，但是，它总是以化学方法为基础的。
物质检验实验方案的设计、物质制备实验方案的设计、物质性质实验方案的设计、物质结构实验方案的设计，它们都是以物质的性质为基础而展开的实验探究活动，是人类研究和生产化学物质的基本方法。