逍遥学能 2013-01-31 14:10
实验基本操作中的考点较多，为便于系统和认真掌握实验操作，现总结八点注意事项，以期对同学们有所帮助。
一、注意事"先后"顺序
1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆装置与之顺序相反。
2．加热器试管时，先均匀加热，后局部加热。
3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。
4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤干净。
5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。
7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在"零"刻度或"零" 刻度以下。
8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。
9．焰色反应试验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。
10．配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。
11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。
12．硫酸沾到皮肤上，先迅速用干布擦去，再用水冲洗，千万不得先用水冲洗；碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。
二、注意"数据"归类
1．托盘天平的准确度为0.1g；在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量不超过0.1g。
2．滴定管的准确度为0.01mL。
3．酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/3，也不能多于2/3。
4．试管在加热时，所盛液体不能超过试管容积的1/3；且要与桌面成45°角。用试管夹夹试管时应夹在离管口1/3处。
5．烧杯、烧瓶加热时，盛液体量均在容积的1/3~2/3处，蒸发皿加热液体时，盛液体量不宜超过容积的2/3。
6．液体取用时，若没有说明用量，一般取1~2mL。
7．配制一定的物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗2~3次，用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时，一般加到距离刻度线和1~2mL处，再用胶头滴管定容。
8．酸碱指示剂的用量一般在2~3滴。
9．用pH试纸测出溶液的pH，不能含有小数；任何水溶液，H + 或OH - 的浓度均不能为"0"，而是大于"0"。
10．滴定管的"0"刻度在滴定管的上部（但不是最上端），在量取液体体积时，液面不一定要在"0"刻度，得要要"0"刻度以下；滴定管读数时装液或放液后，需观察1~2分钟才能观察液面高度。
11．量杯、量筒、容量瓶没有"0"刻度；温度计"0"刻度在温度计的中下部。
12．托盘天平中的零刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调"0"，使用后要回"0"。
13．实验记录中的一切非"0"数字均是有效数字。
14．焰色反应完毕，要把铂丝放在盐酸中浸渍2~3分钟，再用蒸馏水洗净，保存在试管中，使它洁净不沾污垢。
15．需恒温但不高于100℃，可用水浴加热。如溶解度的测定、苯与混合酸的反应、酚酞树脂的制备、银镜反应的发生等。
三、注意特征"标志"
1．仪器洗净的标志：以其内壁附有均匀水珠，不挂水珠，也不成股流下。
2．中和滴定终点的标志：滴入最后一滴液体溶液颜色发生突变且半分钟内保持不变。
3．容量瓶不漏水的标志：加入一定量的水用食指摁住瓶塞，倒立观察，然后将容量立正，并将瓶塞旋转180°年塞紧，再倒立，均无液体渗出。
4．容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志：平视时，液面凹面与视线相齐。
5．用排气法收集气体时，收集满的标志：用湿润的试纸靠近瓶口，试纸变色。
6．天平平衡的标志：指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等。（上）
四、"大小"关系明确
1．试剂保存在某液体中，试剂密度应大于液体密度（如锂可保存在液态石蜡中而不能保存在煤油中）
2．称量时先估计出其质量，加砝码的顺序是先大后小，再调游码；去游码时次序相反。
3．使用干燥管干燥气体时（或除杂时），气体的流量应是从大管进从小管出（即大进小出）。
4．溶解气体时，溶解度较小者（SO2、H2S等）可把导管直接插入水中，而溶解度较大者(NH3、HCl等)需在导管末端接一倒扣的三角漏斗，让漏斗边缘稍接触液面，以防止倒吸。
5．药匙两端为大小两匙，取药品多时用大匙，少时用小匙。
6．装入干燥管内的药品颗粒不能太大或太小，太大时干燥管效果不好，太小时气体不通畅。
7．固体药品要保存在广口试剂瓶中，液体药品要保存在细口试剂瓶中。
五、"上下"不能混淆
1．收集气体进，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集 高二，小于29的用向下排空气法收集。
2．分液操作是时，下层液体应打开旋塞从下方放出，上层液体要从分液要从分液漏斗的上口倒出。
3．配制一定物质的量浓度溶液，要引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上（即下靠上不靠，下端靠线下）。
4．用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口进上端口出（逆流原理）。
5．温度计测液体温度时，水银球应在液面上。
6．制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。
六、理清"内外"关系
1．酒精灯加热时，利用外焰而不是内焰。
2．用滴定管加液体时，滴管不能插入反应器中，以免接触器壁而污染药品；从细口瓶向反应器中倾倒液体时，注入所需量后，将试剂瓶口在容器中靠一下逐渐竖起来瓶子，以免遗留在瓶口的液体流到瓶的外壁。
3．在配制一定物质的量浓度时，要用玻璃棒引流的方式将烧杯中溶液转移到容量瓶中，以免倒到容量瓶外。
七、"长短"也有讲究
1．洗气时用带双导管的洗气瓶，气体应从长导管进入，短导管出（即长进短出）。
2．用排液法测量气体体积时（量液装置），气体应从短导管进入，液体则从长管被压出（即短进长出）。
3．用作安全瓶时，两导管与瓶塞相齐。
八、切记多个"不能"
1．使用胶头滴管"四不能"：不能接触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意放置，未清洗的滴管不能吸取别的试剂。
2．酸式滴定管不能装碱性溶液，碱性滴定管不能装酸性溶液及氧化性溶液。
3．容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能互用。
4．烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热。
5．药品不能入口或用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处（Na、K、白磷等危险品除外），不能随意丢弃，要放入指定容器中。
6．中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
7．温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度计时不能与容器内壁接触。
8．天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
9．量筒不能用来加热或量取热溶液。
10．酒精灯的使用不能用灯，不可用嘴吹灯，燃着时不可加酒精。
11．配制一定物质的量浓度时，定容摇匀后液体低于刻度线时不能再加蒸馏水。
12．试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
13．用试管加热液体，试管口不能对着人。
14．进行焰色反应选用材料本身不能带有颜色，最好选用铂丝或无锈铁丝。
15．浓硫酸与其液体（水、稀硫酸、乙醇、苯等）混合时，不能将其他液体倒入浓硫酸，应将浓硫酸沿器壁缓慢倒入其它溶液中，以免出现液体飞溅等危险。